液相譜圖出現裂峰怎么辦？

更新時間：2023-02-10 點擊次數：1334

在樣品檢測中，經常會出現一個純度較高的單成分對照品，進樣后卻出現分裂峰，甚至直接呈兩個峰的狀態。除了色譜柱被污染，色譜柱損壞等原因外，還有可能是檢測方法不當，比如pH值不合適，離子試劑濃度不當等原因。

實例一（離子對試劑濃度不當）：

離子對試劑與化合物結合后使保留時間得以延長，但如果離子對試劑的使用量不當，化合物與離子對結合不完整，導致待測成分部分結合，也會呈現兩種狀態，導致峰分裂。

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色譜柱：Ultimate^® LP-C18 4.6×300mm，5μm

流動相：1g/L庚烷磺酸鈉（pH2.0）：甲醇=90：10

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流動相：2g/L庚烷磺酸鈉（pH2.0）：甲醇=80：20

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結論：離子對作為比較特殊的分離模式，其間往往作用力是多方作用，增加離子對能夠是兩個改善峰形，改善分裂峰，同時也可能需要微調其他條件來輔助。

實例二（pH值不當）：

酸堿性化合物在不同pH下呈現不同的狀態，不合適的pH條件下化合物出現分子態和離子態共同存在的情況，導致峰分裂甚至直接呈兩個峰。

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色譜柱：Ultimate^® LP-C18 4.6×250mm，5μm

流動相：10mmol/L磷酸二氫鉀：甲醇=80：20

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結論：調整流動相的pH后，使化合物在特定環境中保持穩定且單一的狀態，從而不呈現分裂峰。

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